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6.步骤
(1)样品溶液的制备
将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，用pH试纸试验，加1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7～9，再用水稀释至标线。
(2)空白滤筒溶液的制备
另取与采样用同批滤筒2～3个，撕碎放入250ml锥形瓶中，同上法制备空白滤筒溶液。
(3)阳离子树脂柱的制备及样品处理
①将25ml酸式滴定管洗净，在底层加入5～10mm高的玻璃棉，再放入经洗净处理好的阳离子交换树脂，高度150～200mm。水面应略高于树脂，防止气泡进入而降低柱效。先用去离子水洗涤一下，在上口端放一小玻璃漏斗，下端放1个50ml小烧杯，即可自上端加入样品溶液进行交换处理，最初流出的30ml溶液弃去不用，然后将滤液收集在容量瓶中待测。
②同法处理空白滤筒溶液。
(4)色谱条件
淋洗液：0.004mol/L碳酸钠溶液;流速：2ml/min;纸速：4mm/min;柱温：室温(不低于18℃)±0.5℃;进样体积：100μl。
(5)标准曲线的绘制
取六个10ml容量瓶，按表D6-1配制标准系列。
表D6-1 硫酸钾标准系列
| 瓶 号 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 25.0μg/ ml标准使用溶液（ml） | 0 | 2.00 | 4.00 | 6.00 | 8.00 | 10.00 |
| 硫酸根离子浓度（μg/ ml） | 0 | 5.0 | 10.0 | 15.0 | 20.0 | 25.0 |
用淋洗液稀释至10ml标线，摇匀，注入离子色谱仪，测量保留时间和峰高。以峰高对硫酸根离子浓度(μg/ml)，绘制标准曲线。
(6)样品测定
将样品溶液用0.45μm微孔滤膜抽气过滤，滤液注入离子色谱仪，在与绘制标准曲线相同的条件下测定。
用0.45μm微孔滤膜抽气过滤空白滤筒溶液，同法测定，计算出每个空白滤筒所含硫酸根离子的量(μg)。
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