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7.计算

式中:──测定时所取样品溶液中硫酸含量,μg;
──样品溶液总体积,ml;
──测定时所取样品溶液体积,ml;
──每个空白滤筒所含硫酸的量,μg;
──标准状态下干气的采样体积,L。
8.说明
①实验表明,当硫酸雾浓度高、含湿量大时,须进行等速采样。例如硫酸雾浓度在100~400mg/m3范围内,烟气含湿量在25%以上,采样速度(采样嘴流速)超过烟道气流速30%时,所得结果比等速采样时偏低20%,和烟尘等速采样规律一致。在经多级净化之后,硫酸雾浓度在10mg/m3以下,烟气含湿量在20%以下时,等速采样与以二倍于烟气流速的流速采样,所得结果无明显差异。在已知排气中硫酸雾和含湿量都不高时,以15~25L/min流量恒流采样即可。因样品中硫酸浓度不高,可用分光光度法或离子色谱法测定。
②实验表明,在滤筒后串联两个内装吸收液的冲击式吸收瓶采集硫酸雾,一般情况下吸收液中均检不出硫酸。当烟气中硫酸雾在1000mg/m3以上,含湿量在30%以上时,采取强制冷却收集冷凝水进行测定的方法,水中硫酸雾的含量,最高时相当于23mg/m3,这时滤筒的阻留效率在98%左右。浓度低、含湿量低时,阻留效率高,一般在99%以上,低浓度时接近100%。因此,在高浓度、高温度、高湿度情况下,采样时可采取强制冷却收集冷凝水测定和滤筒阻留量相加的办法,提高采样效率。在一般情况下,单用超细玻璃纤维滤筒阻留,可达到较好的效果,而不必用其他滤料多级捕集。
③在溶液中加氯化钙-氨溶液、乙醇,并在冷水中冷却10min,可降低硫酸钡及铬酸钡的溶解度,使方法的重现性好,试剂空白值低而且稳定。
④在测定吸光度前,采用上层用慢速定量滤纸、下层用过氯乙烯滤膜过滤,速度快、效果好、试剂空白值低,方法重现性好。也可采用0.45μm微孔滤膜抽气过滤。
⑤铬酸钡的精制:称取5.0g氯化钡,3.0g重铬酸钾,分别溶解于50ml水中,混合,生成铬酸钡沉淀。加浓盐酸16.7ml,再加水至500ml,加热到70~80℃,使之溶解。加0.1%溴代百里酚蓝指示剂3滴,用2mol/L氢氧化铵中和至溶液呈蓝色,沉淀析出。以倾注法用温热的水洗涤沉淀2~3次,再用冷水洗涤2~3次,经0.45μm微孔滤膜抽滤。在105~110℃干燥2h,于研钵中研细,在广口瓶中保存。
⑥在本法中,不可往样品溶液中加酚酞指示剂,可用pH试纸试验,用氢氧化钠中和样品溶液至pH7~9后定容至250ml。因酚酞在氢氧化铵溶液中为红色,妨碍分光光度法测定铬酸根离子。
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(责任编辑:yinle)