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8.精密度和准确度
① 三个实验室对同一个质控样各进行11次重复测定。测定结果的室内相对标准偏差为5.5%,室间相对标准偏差低于10.2%(见表B8-1)。
表B8-1 三个实验室对质控标样测定结果统计
| 元素 Al |
| 标准值(mg/L) 0.819 测定均值( ) 0.842 相对误差(%) +2.8 |
| 室内标准偏差 0.046 (mg/L)室内对偏差 5.5 (%) |
| 室内标准偏差 0.084 (mg/L)室内相对偏差 10.2 (%) |
② 三个实验室对同一种实际废水进行11次重复测定,测定结果的室内相对标准偏差均7.9%,室间相对标准偏差低于15.8%;回收率在103%之间。结果列于表B8-2。
表B8-2 三个实验室对同一个实际废水重复11次测定结果统计
| 元素 Al |
| 测定均值( ) 0.567 |
| 室内标准偏差 0.045 (mg/L)室内相对偏差 7.9 (%) |
| 室内标准偏差 0.087 (mg/L)室内相对偏差 15.8 (%) |
| 平均回收率(%) 103 |
9.注意事项
① 仪器要预热1h,以防波长漂移。
② 测定所使用的所有容器需清洗干净后,用10%的热硝酸荡洗后,再用自来水冲洗、去离子水反复冲洗,以尽量降低空白背景。
③ 若所测定样品中某些元素含量过高,应立即停止分析,并用2%硝酸+0.05%TritonX-100溶液来冲洗进样系统。将样品稀释后,继续分析。
④ 含量太低的元素,可浓缩后测定。
⑤ 如测定非溶解态元素,可把未通过0.45μm滤膜的元素残存物,经HNO3+HCl混酸消解后,按本方法测定,亦可由元素总量减去可溶态元素含量而得。
⑥ 成批量测定样品时,每10个样品为一组,加测一个待测元素的质控样品,用以检查仪器的漂移程度。当质控样品测定值超出允许范围时,需用标准溶液对仪器重新调整,然后在继续测定。
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(责任编辑:yinle)